柱層析硅膠有關硅膠使用的小技巧
柱層析硅膠便是通常所指的過柱子,又叫柱色譜儀,歸屬于色譜法中運用普遍的一種方式。針對帶有多種多樣有機化合物的混和試品,用重結晶沒法純化時,柱層析法可以說成有機化學試驗中有效的分離出來方式。試驗室中常見的是以硅膠材料和三氧化二鋁做固定不動相的吸咐柱。硅膠材料層析法的分離出來基本原理是依據化學物質在硅膠材料上的吸附性不一樣而獲得分離出來,一般情形下正負比較大的化學物質易被硅膠材料吸咐,正負較差的化學物質不容易被硅膠材料吸咐,全部層析全過程就是吸咐、解析、再吸咐、再解析全過程。
盡管許多化學實驗操作書里都描述了柱層析的實驗方法,但絕大多數全是較為類同地泛泛地敘述,并且有一些敘述在試驗室中并不適合。例如,許多書中提及裝柱應先在底層鋪一層石英沙,倒進固定不動相后再在頂端鋪一層石英沙。較為繁雜,并且實際效果也不是非常好,在試驗室中不適合。依據很多年來應用柱層析的實際操作工作經驗,文中匯總了在應用柱層析時的這幾個方法:
1、硅膠材料的應用
初做柱層析非常容易把柱頭裝得長了或短了,有時候還會繼續有大批量的硅膠材料剩下,消耗硅膠材料,這主要是對硅膠等固定不動相的應用的量沒有把握。柱層析用的硅膠材料一般是100-200目,100mL硅膠材料的品質在47克上下,假如裝一個直徑是2.8公分的柱頭,可以裝18公分高。為了更好地防止浪費硅膠材料和有機溶劑,開始學習培訓裝柱時盡量對試驗室中各種各樣不一樣尺寸的柱頭摸摸底。方式非常簡單:使用量簡量出100mL干硅膠材料,立即倒進各種規格型號的柱頭中,敲實,用標尺鼉出硅膠材料在柱頭中的相對高度,那樣就可以保證心里有數了。一般在裝柱的情況下町以依據實驗室需柱頭的高寬比來調節硅膠材料的需求量,那樣就可以大大的地節約硅膠材料的應用,防止導致沒需要的消耗。熱烈歡迎關心化學科訊。稱重硅膠材料時一般稱30-70倍于上樣量,假如不易分,還可以用100倍量以上的硅膠材料。
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